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          煤中磷的测定方法 煤炭中含磷测定仪器有哪些?

          时间:2015-07-08 22:01来源:互联网 作者:煤质化验专家 点击:
          煤中磷的测定方法 煤炭中含磷测定仪器有哪些?

          煤中所含的磷一般多在煤的矿物质中,含量极微,通常只有干分之几到万分之几。测定煤中磷,以干燥煤样为基准。磷是煤中的有害成分,在炼焦时,它随着矿物质转入焦炭,在冶炼时易使生铁产生冷脆性,燃烧时污染空气。因此,一般炼焦用煤要求磷含量在0.02%以下。

          磷在煤中主要以无机磷[磷灰石,3Ca3 (P04)z.CaF2]的形态存在,此外,还有微量有机磷,由于无机磷的沸点很高(一般为1700℃以上),所以在煤灰化过程中磷不会挥发损失,而含量甚微的有机磷,虽然挥发,但对结果影响不大。煤灰中的磷通常以Pz 05形雍量比煤中的磷含量富集2~10倍。但有些石煤和矸石中的磷竞达3%左右。

          炼焦时煤中的磷全部残留在焦炭中,炼铁时焦炭中的磷又转移到钢铁中,若钢铁中磷含量较高,会使钢铁产生冷脆性。所以,炼焦用精煤中磷含量的高低是直接影响钢铁质量重要指标。通常要求炼焦用精煤中的磷含量不得超过0. 05%。

          一、磷的测定方法原理

          目前,煤中磷的测定方法有很多,如容量法,磷钼蓝分光光度法,ICP-AES法等,其中,磷钼蓝分光光度法具有灵敏度高、测定结果准确,干扰元素易于分离和消除等特点用于微量磷的分析,为各国一致采用。

          如容量法、磷钼蓝分光光度法、ICP-A:测定结果准确、干扰元素易于分离和消壤

          磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的基本原理:将煤样灰化后,用氢氟酸一硫醣氧化硅(Si02),使煤灰中的磷变成正磷酸(H3 P04),然后加入钼酸铵、抗蚜酸锑钾,在酸性溶液中正磷酸(H3 P04)与钼酸生成磷钼酸,用抗坏血酸还原钼酸络合物。当磷含量较低时,其颜色深度与磷含量成正比。

          方法提要

          煤样灰化后用氢氟酸一硫酸分解,脱除二氧化硅,然后加入钼酸铵和抗坏血钼蓝后,用分光光度计测定吸光度。

          测定方法

          A法(称取灰样法)

          (1)试样处理

          ①煤样灰化:按煤的工业分析方法中规定的慢速法灰化煤样,然后研细0.1mm筛。

          灰的酸解:准确称取灰样o.05~0. lg(称准至o.0002g)于聚四氟乙烯(或铂)坩硫酸2mL、氢氟酸5mL,放在电热板上缓慢加热蒸发直到氢氟酸白烟冒尽,冷却,再加硫酸0.5mL,升高温度继续加热蒸发,直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。冷却,加数滴冷水并摇动,然后在加20ml热水。继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗人lOOmL容量瓶中并将坩埚洗净,冷却室温用水稀释至刻度,混匀,澄清后备用。

          样品空白溶液的制备分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液。制备方法同灰的酸解但不加灰样。

          测定步骤

          工作曲线的绘制:分别吸取磷标准工作溶液0、1. OmL、2.OmL、3.OmL于50mL容量瓶中钼酸铵、抗坏血酸和酒石酸锑钾混合溶液5mL,用水稀释至刻度,混匀,于室温高于10℃)下放置1h,然后移入10~30mm的比色皿内,在分光光度计(或比色计)于波长650nm处(或用相当于650nm的滤光片),以标准空白溶液作参比,测其吸光度以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

          测定:吸取酸解后的澄清溶液lOmL和空白溶液lOmL,分别加至50mL容量瓶中。以下按工作曲线绘制的规定进行,但以样品空白溶液为参比,测定吸光度。试样总溶液中磷含量而定,若分取的lOmL试液中磷的质量超过0.030mg,应少取溶液或减少称样量,计算时作相应的校正。

          试样处理

          葶灰化:准确称取粒度小于0. 2mm的空气干燥煤样0.5~lg(称准至o.0002g)使其灰量为o.01~0. 05g)于灰皿中,轻轻摇动使其铺平,然后置于马弗炉中,半启炉门,从室温缓缓升温到( 815±10)℃,并在该温度下灼烧至少1h,直至无含碳物。

          灰酸解:将灰样全部移入聚四氟乙烯或铂坩埚中,按与A法灰的酸解相同的步骤进行酸解空白溶液的制备  同A法样品空白溶液的制备。


          煤中磷含量测试需要哪些仪器设备呢?
          1、天子天平
          2、干燥箱
          3、马弗炉
          4、电热板
          5、分光光度计
          6、化学试剂及玻璃器皿

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